25724-79-2 5-氰基茚酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（3. 合成：25724-79-2）

产率：52% 合成条件：at 120℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：向5-溴-1-茚满酮（1）（0.5g，2.4mmol）的DMF（1mL）溶液中加入CuCN（0.25g，2.8mmol）。 在氩气氛下将混合物在120℃下搅拌24小时。 然后将反应混合物冷却至室温，用CH 2 Cl 2（25mL）稀释，通过真空过滤除去产生的固体。 将滤液用饱和NH 4 Cl溶液（2×20mL）和盐水（20mL）洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下除去溶剂。 得到的残留物经硅胶快速色谱纯化（1：4 AcOEt：己烷），得到标题化合物（0.20g，52％），为浅黄色固体。 熔点：131.5-132.8℃。 IR：3059,2224,1710,1608。1H NMR（CDCl3）δ：7.84（s，1H），7.81（d，1H，J = 4.4），7.64（dd，1H，J = 7.8,0.7），3.23- 3.19（m，2H），2.79-2.74（m，2H）。 光谱数据与文献一致。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 9, p. 2670 - 2674