126162-38-7 2,3-二氟-4-羟基苯甲腈

危险性质：非危险化学品

• 2，3-二氟-4-氰基苯酚可作为医药合成中间体，可由2，3-二氟苯基为反应原料，与N-甲醛基哌啶反应制备中间体4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛，进一步与羟胺-O-磺酸反应制备中间体4-乙氧基-2，3-二氟苄腈，再与氯化铝反应制备而得。
• 制备 a）4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛 -78℃下向将400ml的四氢呋喃溶液中加入125ml，0.2mol的正丁基锂己烷溶液、0.2mol 2，3-二氟苯基，0.2mol四甲基乙二胺，在70℃下搅拌该混合物，-60℃保持2小时，将0.2mol的N-甲醛基哌啶和20ml的四氢呋喃的混合物滴加到该混合物中，温热至-20℃并常规处理后获得4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛，为无色固体，mp70摄氏度。 b）4-乙氧基-2，3-二氟苄腈 在30℃下，将0.12mol羟胺-O-磺酸和50ml水的混合物加入到0.1mol4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛和100ml水的混合物中，并搅拌该混合物1小时。在65℃下加热2小时并常规处理后，得到无色固体4-乙氧基-2，3-二氟苄腈，mp45摄氏度。 c）2，3-二氟-4-氰基苯酚 将0.1摩尔的4-乙氧基-2，3-二氟苯甲腈，0.12摩尔的氯化铝和150ml的甲苯的混合物在沸点加热2小时，常规处理得到2，3-二氟-4-氰基苯酚，为无色固体，mp145℃。

医药合成中间体

路线1：4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛制备

• 步骤：向400ml四氢呋喃溶液中加入125ml 0.2mol正丁基锂己烷溶液、0.2mol 2,3-二氟苯基、0.2mol四甲基乙二胺，在-78℃下搅拌混合物，-60℃保持2小时；将0.2mol N-甲醛基哌啶和20ml四氢呋喃的混合物滴加到反应体系中，温热至-20℃并常规处理。
• 条件：温度范围-78℃至-20℃，溶剂为四氢呋喃，反应时间约2小时（保持-60℃）。
• 产物：无色固体，熔点70℃。

路线2：4-乙氧基-2,3-二氟苄腈制备

• 步骤：在30℃下，将0.12mol羟胺-O-磺酸和50ml水的混合物加入到0.1mol 4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛和100ml水的混合物中，搅拌1小时；在65℃下加热2小时并常规处理。
• 条件：温度30℃（混合）至65℃（加热），溶剂为水，反应时间约3小时（1小时搅拌+2小时加热）。
• 产物：无色固体，熔点45℃。

路线3：2,3-二氟-4-氰基苯酚制备

• 步骤：将0.1摩尔4-乙氧基-2,3-二氟苯甲腈、0.12摩尔氯化铝和150ml甲苯的混合物在沸点加热2小时，常规处理。
• 条件：温度为甲苯沸点（约110℃），溶剂为甲苯，反应时间2小时。
• 产物：无色固体，熔点145℃。