72054-56-9 4-(2-溴乙基)苯甲腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2926907090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性 类别4 经口。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：4-(2-羟乙基)苄腈（1.0g，6.8mmol，1.0当量）
• 试剂：四溴化碳（CBr4，4.5016g，13.6mmol，2.0当量）、三苯基膦（TPP，3.835g，13.6mmol，2.0当量）
• 溶剂：二氯甲烷（DCM，20mL）
• 步骤：向搅拌的4-(2-羟乙基)苄腈的DCM溶液中加入CBr4和TPP，室温搅拌5小时，TLC监测反应
• 后处理：反应完成后用水稀释，EtOAc萃取，有机层用硫酸钠干燥、过滤、浓缩，柱色谱分离得产物
• 收率：91%
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/149986, 2018, A1. Page/Page column 95；[2] Pharmazie, 1982, vol. 37, #1, p.13-16；[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.5, #1, p.65-68；[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1979, p.1128-1132；[5] Patent: US5811459, 1998, A

路线2：

• 原料：4-(2-溴乙基)苯甲醛（29.3g，0.14mol）、盐酸羟胺（12.42g，0.18mol）
• 溶剂：甲酸（112.4ml）
• 步骤：将4-(2-溴乙基)苯甲醛的甲酸溶液与盐酸羟胺混合，加热回流2小时，冷却至室温后加水，用6N NaOH中和，MTBE萃取三次
• 后处理：合并有机相，硫酸镁干燥，浓缩，硅胶柱色谱（DCM）纯化
• 收率：74%
• 参考文献：[1] Patent: US2009/227640, 2009, A1. Page/Page column 33；[2] Patent: US2010/29772, 2010, A1. Page/Page column 15；[3] Patent: US2009/215843, 2009, A1. Page/Page column 18