22433-89-2 4-溴间苯二甲腈

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2926907090。

化学合成。

化学合成

路线1：以4-溴间苯二甲酰胺为起始原料

• 步骤: 将磷酰氯（4mL）和1滴DMF加入到4-溴间苯二甲酰胺（868 mg，3.6 mmol）中，将反应混合物在90℃下加热搅拌1.5小时；反应完成后，冷却至室温，将反应液缓慢滴加到冰上，继续搅拌10分钟；过滤收集生成的固体产物，用冷水充分洗涤；最后，将产物在高真空下干燥，得到4-溴间苯二甲腈。
• 条件: 90℃，加热搅拌1.5小时；后处理：冷却至室温，冰上淬灭，冷水洗涤，高真空干燥。
• 收率: 671 mg（白色固体）。
• 参考文献: [1] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, #28, p.7345-7355；[2] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol.35, p.287-295；[3] Patent: WO2013/142266, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00529

路线2：以4-溴间苯二甲酰胺为起始原料

• 步骤: 将化合物F（42.0 g，118 mmol）和亚硫酰氯（285 mL）放入烧瓶中，使所得溶液在回流下反应4.5小时；蒸馏掉过量的亚硫酰氯，用乙酸乙酯和甲苯洗涤得到的黄色固体；干燥后，得到中间体G（20.1 g，白色晶体）。
• 条件: 回流反应4.5小时；后处理：蒸馏除过量亚硫酰氯，乙酸乙酯和甲苯洗涤，干燥。
• 收率: 82.1%（白色晶体）。
• 参考文献: [1] Patent: EP1640365, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 66