1116-98-9 氰乙酸叔丁酯

WGK Germany:3；F:10-21；TSCA listed；海关编码:29269090；存储类别:10 - 可燃性液体

氰乙酸叔丁酯外观为无色透明液体，是一种重要的农药、医药及胶黏剂合成的关键中间体。

农药; 医药; 胶黏剂

合成路线 1（1. 合成：1116-98-9）

• 产率：86%
• 合成条件：With dmap; dicyclohexyl-carbodiimide In dichloromethane at 0 - 20℃; for 5 h; Inert atmosphere
• 实验步骤：在氩气下，将氰基乙酸（7.16mmol）和叔丁醇（6.51mmol）溶解在无水二氯甲烷（30mL）中并冷却至0℃。将DCC（7.16mmol）和DMAP（催化剂）加入溶液中。将介质在0℃下搅拌4小时并在室温下搅拌1小时。过滤反应混合物，然后减压浓缩。由此获得的物质通过柱色谱（SiO₂,20％EtOAc环己烷）纯化，得到叔丁酯，为无色油状物（86％）。

合成路线 2（酯交换法）

• 产率：90%
• 实验步骤：称取氰乙酸甲酯200g（2mol）、叔丁醇224g（3mol）和催化剂1.0g，加入到装有机械搅拌、分离塔、分水器和冷凝器的三颈瓶中，搅拌均匀。升温至150℃回流，采集轻组分甲醇（64℃）。当塔顶温度上升后，停止反应。用醋酸或碳酸钠中和料液，无水硫酸钠干燥，常压蒸馏出100℃以下前馏分，减压精馏收集122-123℃馏分，得氰乙酸叔丁酯产品，气相色谱纯度99%。