332-25-2 对三氟甲氧基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：332-25-2）

产率：86% 合成条件：With 1,4-diaza-bicyclo[2.2.2]octane; TEMPOL; ammonia; copper(l) chloride In water; acetonitrile at 20℃; for 24 h; 实验步骤：一般步骤：向配备有磁力搅拌器的25mL Schlenk管中加入CuCl（0.05mol，5mol％），DABCO（0.10mol，10mol％），4-HO-TEMPO（0.05mmol，5mol％）。 随后加入底物1（1mmol）和NH 3（aq，25-28％，3mmol，3.0当量）的CH 3 CN（2mL）溶液。 然后在气球存在下将反应混合物在室温下搅拌24小时。 通过TLC监测反应进程。 完成后，将反应混合物用水稀释并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水MgSO 4干燥。 随后，在减压下浓缩合并的有机层，并通过柱色谱法纯化粗产物，得到相应的产物。 参考文献：

• [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2014, vol. 356, # 18, p. 3892 - 3896 [2] Chinese Chemical Letters, 2018, vol. 29, # 3, p. 464 - 466

合成路线 2（2. 合成：332-25-2）

产率：82% 合成条件：With oxalyl dichloride; Triphenylphosphine oxide In chloroform at 20℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：向三苯基氧化膦（14mg，0.050mmol）的CHCl 3，CDCl 3或EtOAc（2.0mL）溶液中加入草酰氯（102μL，1.21mmol）并将反应混合物搅拌5分钟。 然后在室温下通过注射泵在0.5小时内加入适当的肟（1.00当量）在CHCl 3，CDCl 3或EtOAc（1.0mL）中的溶液，并将反应混合物在室温下再搅拌0.5小时，之后溶剂 在真空中除去。 通过快速色谱法（二氧化硅，10-100％Et 2 O /石油醚）纯化，得到纯腈。 参考文献：

• [1] Synthesis, 2012, vol. 44, # 3, p. 460 - 468 [2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 14, p. 1826 - 1831 [3] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 13, p. 2899 - 2905