49674-16-0 5-氨基-3-溴苯甲腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：for 2 h; Cooling with ice 实验步骤：将含有3-溴-5-硝基苄腈（3g，13.2mmol）的MeOH（100mL）的烧瓶在冰水浴中冷却。 向该溶液中加入锌（3.46g，52.9mmol）和乙酸（6.05mL，106mmol）。 一分钟后，观察到放热。 2小时后，将反应混合物通过硅藻土过滤，浓缩滤液。 使用0至50％乙酸乙酯的己烷溶液，通过硅胶色谱法纯化所得残余物。 合并含有产物的级分并蒸发，得到3-氨基-5-溴苄腈（2.1g，81％）：HPLC：RT = 0.80mm（Waters Acquity UPLC BEH C181.7μm2.0×50mm，CH 3 CN / H 2 O / 0.05％TFA， 1毫米梯度，波长= 254纳米）; MS（ES）：m / z = 196.9 / 198.9 79 Br / 8'Br [M + 1f'H NMR（DMSOd6）＆7.06-7.09（m，1H），7.04（t，J2.0Hz，1H），6.87 （dd，J = 2.1,1.4Hz，1H），5.91（s，2H）。 参考文献：