72115-06-1 4-氨基-2-甲基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：72115-06-1）

产率：94% 合成条件：With tin(IV) chloride In ethanol for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：（b）4-氨基-2-甲基苄腈的合成将氯化锡二水合物（18.5g，82.0mmol）加入到2-甲基-4-硝基苄腈（3.80g，23.4mmol）的乙醇（140ml）溶液中， 将所得混合物在回流条件下搅拌3小时。 反应完成后，蒸馏除去溶剂，所得残余物用乙酸乙酯稀释，并用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。 在洗涤过程中获得的沉淀物通过使用硅藻土过滤后，滤液用乙酸乙酯萃取，萃取液用硫酸镁干燥并过滤。 浓缩滤液，得到4-氨基-2-甲基苄腈（2.89g，94％）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1500643, 2005, A1. Location in patent: Page 32 [2] Chemische Berichte, 1919, vol. 52, p. 1083 [3] Journal of Organic Chemistry, 1962, vol. 27, p. 1426 - 1430 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 23, p. 3856 - 3871 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 6, p. 1926 - 1930

合成路线 2（2. 合成：72115-06-1）

产率：93% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; waterInert atmosphere 实验步骤：叔丁基亚磺酰基脱保护的一般方法：在1,4-二恶烷（4ml）中加入N-（4-氰基-3-氟苯基）-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺（240mg，1.0mmol）4.0M 用二恶烷（4ml）中的HCl将其在室温下搅拌15分钟。 将反应混合物用水稀释，用饱和NaHCO 3溶液碱化，并用乙酸乙酯（3×25ml）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在真空下浓缩，得到4-氨基-2-氟苄腈125mg，92％[表-1，条目9]。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 43, p. 5625 - 5628