6068-72-0 4-氰基苯甲酰氯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，WGK Germany:3，F:10-21，Hazard Note:Irritant，危险等级8，包装类别II，海关编码29269090，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1B。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在磁力搅拌下将4-氰基苯甲酸（30.00g，203.90mmol）分批加入亚硫酰氯（29.11g，244.68mmol）中，滴加三滴DMF作为催化剂；将反应混合物加热至回流并搅拌1.5小时（TLC监测）；反应完成后蒸馏（235℃）得白色固体产物。
• 条件：回流；1.5小时；TLC监测。
• 收率：98%（5.50g）。
• 表征：熔点67.2-68.2°C；1H NMR（600MHz，DMSO-d6）δ8.06（d，J=7.8Hz，2H），7.96（d，J=7.8Hz，2H）；13C NMR（151MHz，DMSO-d6）δ165.9,134.7,132.6,129.9,118.1,115.1；IR（KBr）νmax/cm-1：3101,3051,2229,1772,1739,1597,1401,1287,1211,1167,896,851,634；HR-MS（ESI）m/z：[M+H]+计算值C8H4ClNO+H+166.0053，实测值166.0054。
• 参考文献：[1] US6433211, 2002, B1；[2] Journal of Chemical Research, 2015, 39(9), 524-526；[4] CN107226808, 2017, A；[6] Journal of the Chemical Society, 1942, 103-107；[16] Journal of Organic Chemistry, 1996, 61(10), 3304-3314；[49] Journal of Organic Chemistry, 2014, 79(3), 852-866；[66] CN105732490, 2016, A；[88] CN108586279, 2018, A等。

路线2：

• 步骤：将吡啶（8.7g）和二氯甲烷（150ml）混合物室温搅拌，加入光气（10.4g，溶于150ml二氯甲烷），搅拌后加入对氰基苯甲酸（14.7g），室温搅拌1小时。
• 条件：室温；1小时；二氯甲烷溶剂；吡啶催化。
• 收率：98%（纯度>99%）。
• 参考文献：[1] US6433211, 2002, B1；[4] Annali di Chimica, 1952, 42, 94-101等。