49584-26-1 4-氰基苯磺酰氯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261，包装类别II，危险等级8，海关编码29269090，危险标志GHS05、GHS07，危险性描述H314、H317，防范说明P280、P305+P351+P338、P310，信号词Danger，WGK Germany:3，Hazard Note:Corrosive。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在0℃下，将N-氯代琥珀酰亚胺（1.778g，13.32mmol）加入到4-(苄基硫烷基)苄腈（1g，4.44mmol）在乙酸（10mL）-水（3.5mL）中的悬浮液中，室温（33-40℃）搅拌2小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释，依次用水和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，真空浓缩，柱色谱（硅胶，15%-20%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）纯化，己烷洗涤并干燥，得到产物（0.701g，3.48mmol，78%）。
• 条件：N-氯代琥珀酰亚胺，乙酸-水，0-35℃，2小时。
• 产率：78%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/30550, 2018, A1. Paragraph 0605；[2] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, #23, p.2244-2247。

路线2：

• 步骤：向硫醇1（1eq）和异丙醇（2eq）在二氯甲烷（0.15M）中的溶液中，分批加入N-氯代琥珀酰亚胺（3.5当量），0-20℃搅拌1小时至TLC无起始材料。反应完成后，用冷饱和碳酸氢钠稀释，乙酸乙酯萃取，合并有机相用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，硅胶柱色谱（己烷/乙酸乙酯/丙酮混合物洗脱）纯化，得到产物。
• 条件：N-氯代琥珀酰亚胺，二氯甲烷-异丙醇，0-20℃，1小时。
• 产率：99%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, #23, p.2244-2247。