68432-92-8 间氰甲基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性），非危险化学品，海关编码2926907090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 向3-溴甲基苯甲酸甲酯（10.0g，44mmol）的乙腈（100mL）溶液中加入氰化钾（5.7g，87mmol）和18-冠-6（1.0g），室温搅拌72小时；过滤，减压蒸发溶剂，硅胶柱色谱（乙酸乙酯/己烷=5/95→30/70）精制，减压浓缩得目标产物。
• 条件: 18-冠-6 ether，乙腈，20℃，72h
• 收率: 91%
• 参考文献: [1] Patent: EP2181987, 2010, A1. Page/Page column 65; 110; 115 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, #7, p. 3452-3478 [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, #37, p. 6633-6637 [4] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, #5, p. 1383-1400 [5] Patent: WO2008/156820, 2008, A1. Page/Page column 59 [6] Patent: WO2016/165014, 2016, A1. Page/Page column 22

路线2：

• 步骤: 将3-（溴甲基）苯甲酸甲酯（13.5g，58.9mmol）和氰化钠（4.33g，88.4mmol）在DMF（25ml）和水（1ml）中的悬浮液，75℃搅拌5小时；反应混合物用水淬灭，EtOAc萃取，合并有机物干燥浓缩，柱色谱纯化得目标产物。
• 条件: DMF和水混合溶剂，75℃，5h
• 收率: 70%
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/67446, 2006, A1. Page/Page column 126 [2] Patent: WO2006/79791, 2006, A1. Page/Page column 34 [3] Patent: WO2006/24834, 2006, A1. Page/Page column 63-64 [4] Patent: WO2006/24836, 2006, A1. Page/Page column 27 [5] Patent: WO2007/71955, 2007, A1. Page/Page column 50-51 [6] Patent: WO2007/71963, 2007, A2. Page/Page column 47 [7] Patent: US2009/170849, 2009, A1. Page/Page column 11 [8] Patent: WO2006/3378, 2006, A1. Page/Page column 64 [9] Patent: WO2006/40568, 2006, A1. Page/Page column 62 [10] Patent: WO2007/113557, 2007, A1. Page/Page column 26-27 [11] Patent: WO2005/123696, 2005, A1. Page/Page column 66 [12] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, #3, p. 345-348 [13] Patent: WO2008/97341, 2008, A2. Page/Page column 46-47 [14] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, #3, p. 1026-1029