873-62-1 3-羟基苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3276，WGK Germany:2，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29089990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，非危险化学品。

3-羟基苯腈是一种有机中间体，可由3-氰基苯硼酸或3-羟基苯甲酸为原料制备得到。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：873-62-1）

• 产率：92%
• 条件：With dihydrogen peroxide In ethanol; water at 20℃;
• 步骤：在50mL圆底烧瓶中，室温下搅拌芳基硼酸（1mmol）、H₂O₂（30％aq，0.2mL）、ZnO纳米催化剂（5mol％;样品ZnO-1）和2mL水的混合物，有氧条件下反应；通过TLC监测反应进程；反应完成后，用20mL水稀释，（3×20）二乙醚萃取，合并有机层用盐水洗涤，经Na₂SO₄干燥，减压旋转蒸发除溶剂，硅胶柱色谱（己烷/乙酸乙酯，9：1）纯化得产物；通过¹HNMR和¹³C NMR鉴定。

合成路线 2（2. 合成：873-62-1）

• 产率：91%
• 条件：With acetic acid; hydroxylamine-O-sulfonic acid In water at 50℃; for 6 h;
• 步骤：在0℃的10mL圆底烧瓶中，将醛（1.0mmol，1.0当量）和NH₂OSO₃H（1.1mmol，1.1当量）溶于4mL含乙酸的H₂O（1.0mmol，1当量）中；50℃搅拌6小时或直至TLC完全转化；用10％NaHCO₃水溶液（1mL）淬灭，EtOAc（3×10mL）萃取，干燥（Na₂SO₄），过滤，旋转蒸发浓缩得粗产物；除非需自动硅胶快速色谱法纯化，否则直接表征。

合成路线 3（3. 合成：873-62-1）

• 产率：77%
• 条件：With (E)-ethyl 2-cyano-2-(2-nitrophenylsulfonyloxyimino)acetate; 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In dichloromethane at 20℃; Inert atmosphere
• 步骤：在装有搅拌棒的烘箱干燥50mL底部烧瓶中，将肟（1.0mmol）和2-NO₂-C₆H₄-SO₃XY（1.5mmol）溶解在无水CH₂Cl₂（5.0mL）中，氮气氛下放置；室温搅拌5分钟，逐滴加入DBU（2.5mmol），反应混合物成澄清均相溶液；TLC监测反应；反应完全后，用EtOAc稀释，用水（2×5mL）洗涤，盐水（2×5mL）洗涤；柱色谱法纯化产物；酸化水层后用乙酸乙酯萃取回收副产物氧化物，可再用于再生Oxyma的磺酸酯。