39478-78-9 2-甲基-5-溴苯胺

WGK Germany:3，Hazard Note:Harmful/Irritant，海关编码:29214300，存储类别:10 - 可燃性液体。危险性类别：急性毒性（经皮、吸入、经口）类别4，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

路线1：以4-溴-2-硝基甲苯为原料合成

• 原料：4-溴-1-甲基-2-硝基苯（5 g，23.14 mmol，1.00当量）、SnCl2·H2O（20 g）、乙酸乙酯（100 mL）、5 mol/L氢氧化钠溶液、盐水、无水硫酸钠
• 步骤：向250 mL圆底烧瓶中加入原料与乙酸乙酯、SnCl2·H2O，搅拌反应；反应完成后用氢氧化钠溶液调pH至10，乙酸乙酯萃取，合并有机层；有机相经盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压浓缩得产物
• 条件：30℃搅拌过夜
• 收率：93%（4 g）
• 参考文献： [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 19, p. 3116 - 3127 [2] Patent: US2015/366198, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0132 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 26, p. 6603 - 6608 [4] Patent: WO2003/99824, 2003, A1. Location in patent: Page 23