85532-40-7 3-氨基-3-甲基丁酸乙酯 盐酸盐

常温运输，危险性质：否，海关编码:2922498590

化学合成

化学合成

路线1：以3-甲基丁-2-烯酸乙酯为原料

• 步骤：将3-甲基丁-2-烯酸乙酯（1g，7.8mmol）溶解于无水乙醇（12mL）中，冷却至-20℃并通入氨气至饱和；密封反应管，于90℃反应24小时；冷却至室温后通入氮气除去残余氨气，加入4N HCl的二恶烷溶液（1.9mL）；搅拌30分钟后减压浓缩，得到灰色固体产物。
• 收率：84%（1.19g）
• 表征：1H NMR（CDCl3，400MHz）δ ppm：1.2（t，3H），1.26（s，6H），2.65（s，2H），4.1（q，2H），8.27（br s，3H）
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 2, p. 293 - 307；[2] Patent: WO2005/13986, 2005, A1（Page/Page column 36）；[3] Patent: WO2005/14572, 2005, A1（Page/Page column 26; 27）；[4] Patent: US2007/142414, 2007, A1（Page/Page column 17）；[5] Patent: WO2008/20206, 2008, A2（Page/Page column 50）；[6] Patent: WO2009/1089, 2008, A1（Page/Page column 22）；[7] Patent: WO2009/71895, 2009, A1（Page/Page column 94）；[8] Patent: WO2009/71888, 2009, A1（Page/Page column 71）；[9] Patent: US2011/230476, 2011, A1（Page/Page column 291-292）；[10] Patent: US2011/269244, 2011, A1；[11] Patent: US2011/3785, 2011, A1（Page/Page column 8-9）

路线2：以2-（氧杂-4-亚基）乙酸乙酯为原料

• 步骤：将液氨（5ml）冷凝加入2-（氧杂-4-亚基）乙酸乙酯（1.0g，5.88mmol）的乙醇（10ml）溶液中（高压釜）；90℃加热24小时；冷却至-78℃后取出混合物，室温下通入N2 30分钟除去过量氨气；0℃下通入HCl气体酸化，减压除溶剂；残余物用正戊烷洗涤后减压干燥。
• 收率：1.1g
• 条件：Stage #1：氨气、乙醇、90℃、24小时、高压釜；Stage #2：HCl气体、0℃、惰性气氛