3228-51-1 L-苏氨醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，F:3-10，海关编码:29221985，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2

用于化学合成和生命科学领域。

化学合成;生命科学

合成路线1（1. 合成：3228-51-1）

• 产率：67.2 %Chromat.
• 合成条件：Stage #1: With sodium carbonate In water Stage #2: With CuZn 0.3 Mg 0.1 AlO(x); hydrogen In ethanol at 80℃; for 10 h; Autoclave
• 实验步骤：一般步骤：在0.5L不锈钢电路中，在500rpm的速度下搅拌，测试R-苯基甘氨酸甲酯的氢化催化剂的活性。在将1g催化剂（20-40目）放入反应器中后，将反应器用H₂吹扫五次以冲洗空气。催化剂在1MPa H₂和250℃下还原4h。将高压釜在H₂气氛中冷却至室温后，加入在150mL乙醇中稀释的1.5g R-苯基甘氨酸甲酯（R-p-m）（R-p-m / Cat = 1.5，wt.）。典型的反应条件是在5MPa的H₂和80℃下10小时。反应结束后，将高压釜在H₂气氛中冷却至室温。然后通过离心分离固体催化剂。产物经硅胶柱层析纯化，用乙酸乙酯/甲醇（3/2，v/v）作为洗脱液。因此我们通过旋转蒸发得到浅黄色粉末产物。通过配备有紫外检测器和柱（Eclipse XDB-C18,150×4.6mm，5mm颗粒）的高效液相色谱仪（HPLC，Agilent1260 Infinity）分析反应物和产物，然后转化R-苯基甘氨酸甲酯（X），计算了产率（Y）和对R-苯基甘氨酸（S）的化学选择性[18,19]，其中产率是LC产率。产物的ee值通过HPLC测定，装有紫外检测器（波长258nm）和手性柱（CHIRALPAK AY-H，250×4.6mm，粒径5μm）[19]。
• 参考文献：
• [1] Catalysis Letters, 2017, vol. 147, # 8, p. 2160 - 2166