2462-34-2 L-缬氨酸苄酯盐酸盐

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29224999。

L-缬氨酸苄酯盐酸盐是一种缬氨酸衍生物。

路线1：以L-缬氨酸和苯甲醇为原料合成

• 原料：L-缬氨酸（11.5g，0.1mol）；苯甲醇（11.66g，0.108mol，L-缬氨酸:苯甲醇=1:1.08）；催化剂FeCl3（16.2g，0.1mol）；溶剂二氯乙烷
• 步骤：

1. 将L-缬氨酸、30ml二氯乙烷和FeCl3加入三颈烧瓶，以1.25ml/s速率通入HCl气体（总量2250ml，0.1mol），室温反应0.5小时；
2. 加入苯甲醇，以0.05ml/s速率通入HCl（总量540ml，0.024mol），回流反应3小时；反应中通过共沸蒸馏移除二氯乙烷水溶液（共蒸馏120mL），同时补充无水二氯乙烷维持体积；
3. 趁热过滤反应液除去FeCl3（滤渣可回收）；滤液冷却至室温后，真空蒸馏（10mmHg，40℃）除去剩余二氯乙烷；
4. -10℃重结晶，沉淀固体用20ml预冷（0℃）二氯乙烷洗涤，过滤后滤饼40℃干燥5小时得产物；

• 收率：75.3%；
• 循环利用：共沸蒸馏混合液经无水硫酸钠脱水（每100mL二氯甲烷加5g无水硫酸钠）得118mL无水二氯乙烷可循环；滤液浓缩至20mL作为母液循环；
• 参考文献：[1] Patent: CN105061283, 2017, B；[2] Journal of the Chinese Chemical Society, 2009, vol.56, #5, p.1010-1017；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol.18, #17, p.6220-6229；[4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2011, vol.50, #9, p.1157-1164