343239-58-7 3',5'-二苯基联苯-4-胺

常温运输，非危险化学品，海关编码2921.49.5000

化学合成;材料科学

化学合成;材料科学

路线1：催化加氢法

• 步骤：在500毫升高压釜中，加入200毫升乙醇，3.51克（0.01摩尔）4-硝基-5'-苯基-1,1':3',1''-联苯，0.4克5％Pd/C。控制温度60℃，在0.2MPa氢气压力下加压还原反应，反应完成后降温，氮气置换，过滤反应液，浓缩至干，用乙酸乙酯和甲苯混合溶剂重结晶，得到产物3.06g。
• 条件：5%-钯/活性炭；氢气；乙醇；60℃；高压釜；0.2MPa。
• 产率：95.33％。
• 参考文献：[1] Patent: CN108164387, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0101; 0102; 0103 [2] Patent: CN108191600, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0073; 0074; 0075 [3] Chemical Physics Letters, 2001, vol. 337, # 1-3, p. 11 - 17

路线2：有机锂试剂参与的多步法

• 步骤：Stage #1：在氩气氛下，将中间体B2-1（342g，1.11mol）溶解在四氢呋喃（4.25L）中并冷却至-68℃，加入1.59M正丁基锂的己烷溶液（850mL），搅拌1小时；Stage #2：加入硼酸三异丙酯（624g，3.32mol），室温搅拌16小时，加水后甲苯萃取，减压浓缩甲苯层，重结晶得到中间体B2-2（177g，收率58％）；Stage #3：在氩气氛下，将中间体B2-2（177g，0.65mol）、4-溴苯胺（117g，0.68mol）、四（三苯基膦）钯（0）（14.9g，12.9mmol）、碳酸钠（205g，1.93mol）、水（950mL）、甲苯（1800mL）和乙醇（600mL）在75℃下搅拌16小时，冷却至室温后水洗有机层，减压浓缩，硅胶柱色谱法精制得到产物（104g）。
• 条件：Stage #1：正丁基锂；四氢呋喃；己烷；-68℃；1小时；惰性气氛；Stage #2：20℃；16小时；Stage #3：四（三苯基膦）钯（0）；碳酸钠；乙醇；水；甲苯；75℃；16小时；惰性气氛。
• 产率：51％。
• 参考文献：[1] Patent: US2018/222844, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0187; 0193; 0195; 0196