848358-81-6 4-溴-5-甲基-2-氨基苯酚

海关编码:2922290090

4-溴-5-甲基-2-氨基苯酚是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，可通过还原4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚制备得到。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：848358-81-6）

产率：83% 合成条件：With hydrogenchloride; tin(II) chloride dihdyrate In methanol at 75℃; for 2 h; 实验步骤：向搅拌的步骤-1的中间体（1.8g，7.76mmol）的甲醇（20mL）溶液中加入氯化锡（II）二水合物（5.88g，31.0mmol），然后加入浓HCl（1.65mL，54.3mmol）。 ） 在室温下。 将所得混合物在75℃下加热2小时。 然后使反应混合物至室温并减压除去溶剂。 将粗物质用乙酸乙酯（100mL）稀释，用氨水（pH 14）碱化，并将得到的固体悬浮液通过硅藻土床过滤。 将残余物用乙酸乙酯（2×50mL）洗涤。 将合并的滤液用水（50mL），盐水（50mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并过滤。 减压蒸发滤液，得到1.3g（83％）标题产物，为白色固体。 1HNMR（400MHz，CDCl3）δ6.96（s，1H），6.64（s，1H），3.61（bs，2H，D2O可交换），2.26（s，3H）; GC-MS（m / z）201,203 [M +，Br79,81]。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/145268, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0239 [2] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509 [3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1915, vol. <2>92, p. 125