502496-36-8 2-甲基-3-溴-5-氟苯胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2921490090

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（以1-溴-5-氟-2-甲基-3-硝基苯为原料）

• 原料：1-溴-5-氟-2-甲基-3-硝基苯（500 mg，2.14 mmol）、铁粉（0.6 g，10.68 mmol）、氯化铵（571 mg，10.7 mmol）、水（24 mL）、乙醇（24 mL）
• 步骤：将氯化铵加入到1-溴-5-氟-2-甲基-3-硝基苯和铁粉的混合物中，加入水和乙醇；回流反应5小时；反应完成后，通过硅藻土过滤，滤饼用乙醇和乙酸乙酯洗涤；真空除去有机溶剂，得到水溶液，用二氯甲烷萃取；分离有机层并浓缩，得到粗产物3-溴-5-氟-2-甲基苯胺
• 收率：87.7%
• 产物表征：1H NMR（DMSO-d6）：δ 6.60（dd，J = 2.8和8.4 Hz，1H），6.42（dd，J = 2.8和11.6 Hz，1H），5.54（bs，2H），2.09（s，3H）
• 参考文献：[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, #24, p. 6518-6521；[2] Green Chemistry, 2018, vol. 20, #1, p. 130-135；[3] Patent: WO2015/79251, 2015, A1；[4] Patent: WO2011/130628, 2011, A1；[5] Patent: US2013/102595, 2013, A1；[6] Patent: JP2015/187145, 2015, A；[7] Patent: WO2006/46031, 2006, A1；[8] Patent: WO2009/42607, 2009, A1；[9] Patent: WO2007/127183, 2007, A1；[10] Patent: WO2009/103440, 2009, A1