化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：446-18-4）
产率：89%
合成条件：at -5 - 0℃; for 2 h;
实验步骤：制备1-氟-4-异硫氰酸根合-5-甲基-2-硝基 - 苯IV-a将浓硝酸（10mL）中的发烟硝酸（3.35mL，84mmol）滴加至-5℃冷却 4-氟-2-甲基 - 苯胺（10.5g，84mmol）在90mL浓硫酸中的溶液。 将反应混合物在0℃下搅拌2小时并加入冷水（300mL）。 然后，缓慢加入冷的NaOH溶液（10N）直至pH = 10，滤出所得沉淀，得到中间体IV-e，为黄色固体（12.7g，89％）。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.30（d，J = 6.8Hz，1H），7.17（d，J = 12.3Hz，1H），5.39（s，2H），2.14（s，3H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2014/202763, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [2] Patent: WO2015/193846, A1. Location in patent: Page/Page column 57; 58 [2] Patent: , 2015, . Location in patent: Page/Page column 57; 58 [4] Patent: WO2008/33999, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 91-92 [5] Patent: US5645610, 1997, A [6] Bl. Soc. Sci. Lett. Lodz, 1952, vol. <3> 3, # 15, p. 6 [7] Chem.Abstr., 1955, p. 203 [8] Patent: WO2015/175632, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 445
