化学合成;色谱分析试剂。
化学合成;色谱分析试剂;有机中间体;制备带永久电荷肼类糖标记物
路线1:
- 步骤a:称取1g对氨基苯甲酸乙酯于二口圆底烧瓶中,加入40ml丙酮溶解,接着加入3.6g无水碳酸钾和14.1g碘甲烷,反应在氮气保护下于80℃搅拌回流24小时,反应完毕,过滤反应液,取滤液,用二氯甲烷萃取,有机相用硫酸镁除水,滤除硫酸镁后蒸发浓缩,产物用层析柱分离纯化(流动相二氯甲烷:甲醇=20:1),得到产物A(对二甲氨基苯甲酸乙酯)。
- 步骤b:在产物A中按1:20摩尔比加入80%水合肼,95%乙醇为溶剂,反应在氮气保护下90℃回流反应,反应完成后层析柱纯化(流动相二氯甲烷:甲醇=20:1)得到产物B,即对二甲氨基苯甲酰肼。