102170-52-5 2-溴-5-氯-4-甲基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：102170-52-5）

产率：94% 合成条件：With hydrogenchloride In water; acetic acid at 118℃; for 24 h; 实验步骤：将4-乙酰氨基-5-溴-2-氯甲苯（64g，0.245mol）在冰醋酸（48ml）和浓盐酸（96ml）中的溶液在118℃下加热24小时。 将反应混合物冷却至室温，用水（200ml）稀释，在冰浴中冷却，pH为。 用NaOH水溶液（50％w / v）调节至5。 过滤收集沉淀物，用水洗涤，用P 2 O 5真空干燥，得到白色固体（50.7g，94％），熔点90℃。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 17, p. 3692 - 3702 [2] Patent: US6699861, 2004, B1. Location in patent: Page column 14-15 [3] Journal of Organic Chemistry, 1957, vol. 22, p. 1096

合成路线 2（2. 合成：102170-52-5）

产率：64% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：实施例41：（5-氯-2 - （（E）-3-13-（4-氟苯并）-3,8-二氮杂萘酮.13。I-噻吩-8-吲哚-3-氧代丙烯基} -4-甲基苯基） -urea; a）2-溴-5-氯-4-甲基苯胺; 将3-氯-4-甲基苯胺（20.0g; 0.141mmol）溶解在CH 2 Cl 2（200ml）中并在5分钟内合并。 用NBS（25.1g; 0.141mmol）的CH 2 Cl 2（800ml）溶液洗脱。 将反应混合物在室温下搅拌5分钟。 蒸发至200ml体积并用己烷（1000ml）稀释。 滤出所得沉淀，将滤液蒸发至干，经色谱法纯化（SiO 2，己烷/ TBME 10：1），得到标题化合物，为黄色晶体（12.3g; 40％）。 通过混合级分的重新层析（7.5g; 24％）获得第二批标题化合物。 1H-NMR（400MHz; DMSO-d6），No。（ppm）：2.13（s，3H）; 5.32（s，2H，NH2）; 6.81（s，1 H）; 7.31（s，1 H）。 MS（m / z）ES +：221（100，M +）; 219（80）; 184（35）; 140（100）; 104（50）; 77（65）; 52（58）; 51（60）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/103054, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 71 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 17, p. 3692 - 3702