757247-99-7 4-氨基-2-氯-3-氟苄甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：757247-99-7）

产率：88% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol; water for 1 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate 实验步骤：化合物1c的制备向化合物20（2.56g，12mmol）的EtOH（10mL）溶液中加入浓HCl溶液（12N，10mL）。 将混合物加热回流1小时，然后真空浓缩。 将得到的白色固体溶于乙酸乙酯（50mL）中。 将溶液用饱和NaHCO 3水溶液（1×50mL）洗涤，经MgSO 4干燥并浓缩，得到标题化合物1c（1.8g，88％），为白色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.55（d，J = 6.0Hz，1H），7.07-7.04（m，1H），6.82（br s，2H）。 ESI-MS（M + H）+：171.00。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/29392, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 61 [2] Patent: WO2012/119559, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 83 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 7, p. 1860 - 1864 [4] Patent: US2009/42967, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 49