化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：20191-76-8）
产率：94%
合成条件：With acetic acid; potassium bromide In dichloromethane; water at 25℃; for 5 h;
实验步骤：将1-萘胺（286mg，2mmol），溴化钾（309mg，2.6mmol），9ml乙酸，1ml水和5ml二氯甲烷的混合溶液依次加入装有a的三颈烧瓶中。 冷凝器和温度计，在恒温加热磁力搅拌水浴中，在15min内缓慢加入ZnAl-BrO3-LDHs（3.6g，3.6mmol）。 将反应温度控制在25℃。 跟踪反应5小时并用亚硫酸钠溶液洗涤。 随后用二氯甲烷（3×10ml）萃取，合并有机相，并将两种加标硅胶（200-300目）加入二氯甲烷相中。 减压蒸馏除去有机溶剂，残余物用柱色谱法纯化。石油醚：乙酸乙酯= 13：1作为洗脱液），得到566mg所需产物。 红棕色固体，收率94％。
参考文献：
- [1] Canadian Journal of Chemistry, 2005, vol. 83, # 2, p. 146 - 149 [2] Patent: CN107417543, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0056-0058; 0062 [3] Patent: WO2017/201161, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0215; 0246 [4] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 24, p. 4597 - 4604 [5] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 11, p. 1092 - 1097 [6] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 8, p. 2548 - 2549 [7] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 13, p. 2796 - 2803 [8] Patent: KR2018/72058, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0119-0122 [9] Journal of the Chemical Society, 1935, p. 1591,1596 [10] Patent: WO2008/28930, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [11] Patent: WO2008/29194, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6
