化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：827-25-8）
产率：100%
合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrileReflux
实验步骤：将4-氯-2-硝基苯胺（5.1g，30mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（6.2g，36mmol）在乙腈（50mL）中的混合物加热回流过夜。 将其冷却至室温并用乙酸乙酯（50mL）稀释。 将混合物用饱和K 2 CO 3水溶液（100mL×2）洗涤。 分离有机相，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，减压蒸发，得到109a，为黄色固体（8.1g，100％）。 LCMS：[M + H] +253。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）δ8.17（d，J = 2.5Hz，1H），7.71（d，J = 2.5Hz，1H），6.64（s，2H）。
参考文献：
- [1] Patent: US2013/116262, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0260 [2] Patent: WO2018/13776, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [3] Patent: WO2018/13770, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [4] Patent: WO2018/13774, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 155 [5] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 38, p. 7055 - 7056 [6] Patent: US2010/125089, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [7] Patent: US2014/80862, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0533 [8] Patent: WO2008/144275, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59; 67 [9] Patent: WO2008/75109, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 206-208 [10] Gazzetta Chimica Italiana, 1874, vol. 4, p. 341 [11] Jahresbericht ueber die Fortschritte der Chemie und Verwandter Theile Anderer Wissenschaften, 1875, p. 317 [12] Patent: US5071995, 1991, A
