885280-38-6 N-Boc-3-环己酮胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：885280-38-6）

产率：91% 合成条件：With Dess-Martin periodane In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Cooling with ice 实验步骤：D.（3-氧代环己基）氨基甲酸叔丁酯向（3-羟基环己基）氨基甲酸叔丁酯（4.40g，20.46mmol）的DCM（250mL）溶液中加入Dess-Martin periodinane（13.0g，30.70mmol）。 在冰浴中冷却的部分。 将混合物在室温下搅拌2小时。 用DCM稀释反应物并用碳酸钠水溶液洗涤。 将分离的有机层用无水硫酸钠干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法（40％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化粗化合物，得到标题化合物（4.0g，18.78mmol，91％收率）。 MS（ESI）m / z 214.1 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/175557, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0383 [2] Patent: WO2016/44770, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 736

合成路线 2（2. 合成：885280-38-6）

产率：47% 合成条件：With bismuth(III) nitrate In dichloromethane at 20℃; for 21 h; 实验步骤：i）（3-氧代 - 环己基） - 氨基甲酸叔丁酯; 将2-环己烯-1-（14ml，150mmol）和叔丁基氨基甲酸酯（17g，145.11mmol）的DCM（30ml）溶液用硝酸铋五水合物（14g，28.8mmol）处理并在 室温保持21小时。 用另外的DCM稀释，用hyflo过滤，用碳酸氢钠溶液和盐水洗涤滤液，用Na 2 SO 4干燥有机相，过滤并蒸发溶剂，得到22.1g粗产物。 在硅胶上进行色谱（EtOAc /环己醇3：7），通过从相同溶剂系统中结晶得到（3-氧代 - 环己基） - 氨基甲酸叔丁酯（14.43g，47％）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 8, p. 4491 - 4504 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 22, p. 6118 - 6122 [3] Patent: WO2006/114262, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [4] Patent: WO2006/114260, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21