167218-30-6 N,N,N'-三苯基联苯二胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：167218-30-6）

产率：86.9% 合成条件：With tri-tert-butyl phosphine; palladium diacetate; sodium t-butanolate In toluene at 125℃; for 10 h; 实验步骤：化合物A1（17.7g，50mmol），苯胺（7g，75mmol），乙酸钯（0.56g，2.5mmol），t-Bu3P（0.225g，2.5mmol），叔丁醇钠（9.8g，100mmol） ），将干燥的150毫升甲苯在250毫升的双颈烧瓶中于125℃反应10小时。 反应完成后，加入50ml水以淬灭反应，蒸发150ml乙酸乙酯。 有机相用无水硫酸硫酸钠，过滤并浓缩，石油醚：二氯甲烷= 1：2，通过柱子得到黄色固体（17.9g，43.4mmol，产率86.9％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN108570050, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0071; 0073-0075 [2] Patent: WO2008/66358, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [3] Patent: WO2008/133459, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 56 [4] Patent: US2010/65828, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 121 [5] Patent: US2010/65827, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 116 [6] Patent: JP5703394, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0099; 0100; 0102

合成路线 2（2. 合成：167218-30-6）

产率：81% 合成条件：With dicyclohexyl-(2',6'-dimethoxybiphenyl-2-yl)-phosphane; potassium phosphate In water; tolueneInert atmosphere; Reflux 实验步骤：4-（二苯基氨基）苯基硼酸（4.87g，16.8mmol），4-溴-N-苯基苯胺（3.5g，14mmol），磷酸钾（9.2g，42mmol），二环己基（2'，6'-二甲氧基联苯 - 在氮气下，将2-基）膦（0.23g，0.56mmol）加入三颈烧瓶中。 然后加入200mL甲苯和20mL水。 将溶液用氮气脱气20分钟。 将Pd 2（dba）3（0.13g，0.14mmol）加入到混合物中。 然后将混合物加热至回流过夜。 冷却至室温后，分离有机层并用硫酸镁干燥。 蒸发溶剂后，残余物通过柱色谱法纯化，使用1：2二氯甲烷和己烷作为洗脱剂。 获得4.7g所需产物。 （产率81％）tBuona，二甲苯 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/2850, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [2] Patent: WO2007/125934, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 193-194 [3] Patent: US8288012, 2012, B2. Location in patent: Page/Page column 176-178