70127-96-7 2-氨基-3-甲氧基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：70127-96-7）

产率：64% 合成条件：With hydrogenchloride; iron; acetic acid In ethanol at 0℃; for 0.33 h; Heating / reflux 实验步骤：实施例2步骤1.制备2-氯-8-甲氧基喹唑啉步骤1.制备2-氨基-3-甲氧基苯甲醛将铁粉（40g）缓慢加入搅拌的3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（1）溶液中（70） g，386毫摩尔）在AcOH gal中。 （100mL）和EtOH abs。 （400毫升）。用冰浴冷却反应物，然后加入浓HCl。 HCL（1毫升）。反应变得放热。在稳定反应温度后，将反应加热至回流。大约在反应完成后反应完成。根据LCMS，20分钟。将反应混合物冷却至室温并过滤。将滤液蒸发成浓稠的棕色糖浆。将深色残余物溶于EtOAc（500mL）和水（200mL）中。将混合物用6M NaOH碱化至约50℃。通过硅藻土过滤混合物，分离各层。将有机层用NaHCO 3（2×100mL），水（2×100mL），盐水（100mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并蒸发至深琥珀色油状物。将油状物真空干燥，得到95％纯产物2-氨基-3-甲氧基苯甲醛，产率64％（37.2g，246mmol）。 参考文献：

• [1] Inorganic Chemistry, 2011, vol. 50, # 21, p. 10966 - 10973 [2] Patent: WO2007/117607, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 306 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 15, p. 3515 - 3527 [4] Patent: WO2016/53794, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63; 64 [5] Journal of the Chemical Society, 1925, vol. 127, p. 876,877 [6] Journal of the Chemical Society, 1926, p. 150 [7] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1925, vol. <2> 111, p. 211 [8] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1926, vol. <2> 114, p. 231,235 [9] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1962, vol. 10, p. 856 - 865 [10] Patent: US2003/97000, 2003, A1 [11] Patent: US6617336, 2003, B1 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 7, p. 2664 - 2671

合成路线 2（2. 合成：70127-96-7）