134168-97-1 3-氟-5-溴苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：134168-97-1）

产率：75% 合成条件：Stage #1: at 100℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; 实验步骤：中间体180：3-溴-5-氟苯胺向N-（3-溴-5-氟苯基）乙酰胺（中间体181,8.7g，37.4mmol）的乙醇（30mL）溶液中加入浓盐酸（80mL）。。 将反应加热至100℃保持1小时。 将其冷却至室温并用5N氢氧化钠中和。 将粗产物用乙酸乙酯（2×100mL）萃取，将合并的有机层用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤，并浓缩至干。 在硅胶上进行色谱，用5-10％乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱，得到5.3g（75％）黄色油状产物.MS（ES +）：190,192（MH +），C6H5BrFN，1H NMR fDMSO-D） δ5.46-6.00（m，2H）; 6.24 - 6.37（m，IH）; 6.44 - 6.53（m，IH）; 6.54 - 6.61（m，IH）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 22, p. 5477 - 5480 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 22, p. 5061 - 5064 [3] Patent: WO2006/134378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 149