200049-46-3 7-溴-2,3-二氢-异吲哚-1-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：47% 合成条件：Stage #1: With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In benzene at 25℃; for 8 h; Heating / reflux Stage #2: With ammonia In tetrahydrofuran; water at 25℃; for 4 h; 实验步骤：将化合物1b（65.9g，288mmol），NBS（53.8g，302mmol）和AIBN（2.3g，14mmol）的苯（1L）溶液在回流下加热8小时。 将反应混合物冷却至25℃，滤出琥珀酰亚胺并用己烷洗涤。 浓缩滤液，溶于THF（1L）中，用浓NH 4 OH（290mL）处理，并在25℃下搅拌4小时。 将反应用H 2 O（1L）稀释，并用EtOAc（3×300mL）萃取。 浓缩有机萃取物，并通过柱色谱（SiO 2）纯化，得到7-溴-2,3-二氢 - 异吲哚-1-酮化合物Ic（28.9g，47％），为灰白色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.73（br s，1H），7.62（d，J = 7.2Hz，1H），7.43（m，2H），4.42（s，2H）; MS（ESI）m / z：未击中（MH +）。 参考文献：