202865-77-8 2-溴-4-氟-6-甲基苯胺

WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant 海关编码:2921430090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

2-溴-4-氟-6-甲基苯胺是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，可用于合成多种具有生物活性的化合物。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：202865-77-8）

产率：77% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：实施例1步骤a2-溴-4-氟-6-甲基苯胺将N-溴代琥珀酰亚胺（18.7g，0.105mol）在70mL N，N-二甲基甲酰胺中的溶液滴加到4-氟-2-甲基苯胺的70mL溶液中N，N-二甲基甲酰胺在20℃下的浓度。将反应混合物搅拌过夜。将深色溶液倒入水（1000mL），盐水（50mL）和乙酸乙酯（300mL）的混合物中。将混合物转移到分液漏斗中，摇动并分离。用乙酸乙酯（4×150mL）萃取水相。将合并的有机层用水（5×100mL），盐水（2×100mL）洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并浓缩。原料的1H NMR光谱显示至少95％的纯度。将产物在硅胶垫上进一步纯化（洗脱液系统乙酸乙酯/正己烷：1/8）。合并纯的级分并蒸发，得到14.9g产物。合并不纯的级分，浓缩，重新溶解在乙醚（30mL）中并用5％盐酸（5×10mL）萃取。酸性相用水溶液碱化。用羟基磷酸钾，用乙醚萃取，得到0.8g标题化合物。总收率为15.7g（77％）。1 H NMR（400MHz，DMSO-de）δppm7.16（dd，3JH-F = 8.3Hz，4JH-H = 2.9Hz，1H，Ar），6.91（dd，3JH） -F = 9.3Hz，4JH-H = 2.9Hz，1H，Ar），4.83（br.s，2H，NH2），2.16（s，3H，CH3）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/6803, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [2] Patent: WO2014/64149, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [3] Chinese Journal of Chemistry, 2018, vol. 36, # 9, p. 815 - 818