97760-97-9 2-氨基-5-碘三氟甲苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：97760-97-9）

产率：61% 合成条件：With potassium carbonate; nickel(II) hydroxide In dimethyl sulfoxide at 35℃; for 2 h; 实验步骤：在本实施方案的三氟甲基芳香胺的制备方法中，芳香胺为对碘苯胺，其它反应和后处理过程与实施例28中的相同。本发明的三氟甲基芳香胺的制备方法 实施例中，芳香胺为苯胺，镍化合物为氢氧化镍。碱为碳酸钾，反应工艺参数为：1-三氟甲基-1,2-苯基碘-3（H） - 酮（0.5 mmol，1.0 方程式。芳香胺（1.5毫摩尔，3.0当量），10微摩尔氢氧化镍，碳酸钾（1.5毫摩尔，3.0当量），DMSO（2毫升）在35℃反应2小时，其他反应和后处理程序 与实施例1中的相同。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 13, p. 3732 - 3735 [2] Patent: CN108503552, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0240-0244 [3] Patent: CN103553857, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0021-0022 [4] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 6, p. 1768 - 1771

合成路线 2（2. 合成：97760-97-9）

产率：90% 合成条件：With fac-tris(2-phenylpyridinato-N,C 2 ')iridium(III); potassium carbonate In 1,2-dichloro-ethane at 20℃; for 24 h; Inert atmosphere; Schlenk technique; Irradiation 实验步骤：一般步骤：向装有磁力搅拌棒的25mL Schlenk管中加入苯胺（1.2mmol，3.0当量）或杂环（0.8mmol，2.0当量），K 2 CO 3（0.8mmol，2.0当量）和fac-Ir（ppy） 在空气中3（2.6毫克，0.004毫摩尔，1摩尔％）。 将容器抽空并用Ar（3次），CF 3 I储备溶液（0.56mL，在1,2-氯乙烷中的0.71mmol / mL或0.36mL，在DMSO中的1.11mmol / mL，1.0当量）回收，无水1,2- 然后加入二氯乙烷（3mL）。 将管旋盖并在室温下在蓝色LED（12W）的照射下搅拌24小时。 将反应混合物通过硅藻土垫过滤并用乙酸乙酯（3×5mL）洗涤。 浓缩滤液。 将残余物在硅胶上进行柱层析，得到纯产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 41, p. 3939 - 3941