化学合成。
医药化工合成中间体
合成路线 1（1. 合成：64085-52-5）
产率：91%
合成条件：With iron; acetic acid In ethanol at 100℃; for 1.30 h;
实验步骤：在室温下，向4-溴-1-碘-2-硝基苯（8.38g，109.6mmol）的AcOH（45mL）和EtOH（45mL）溶液中加入Fe（6.12g，109.6mmol）。 将混合物在100℃下搅拌1.3小时并冷却至室温。 将反应混合物用Et 2 O（90mL）稀释，并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 NaHCO 3（200mL）。 分离有机层，水层用Et 2 O（3×60mL）萃取。合并有机层，用盐水（300mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，并真空浓缩。 通过快速色谱法（硅胶，己烷/ AcOEt = 19：1）纯化残余物，得到5-溴-2-碘苯胺30b（6.89g，91％收率），为浅黄色固体。
参考文献：
- [1] Heterocycles, 2009, vol. 79, # C, p. 805 - 820 [2] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 45, p. 9481 - 9493 [3] Synthesis, 2008, # 13, p. 2039 - 2044 [4] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1987, vol. 35, # 5, p. 1823 - 1828 [5] Patent: WO2011/119860, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 90 [6] Patent: WO2012/13643, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [7] Patent: WO2017/20086, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 72 [8] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 17, p. 4484 - 4487 [9] Biochemistry, 2018, vol. 57, # 18, p. 2733 - 2743
