15184-96-0 N,N-二甲基-4-硝基苄胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15184-96-0）

产率：92.5% 合成条件：at 20℃; for 3 h; 实验步骤：一般步骤：向4-硝基苄基溴（10.8g，0.05mol）或4-氯硝基苯（7.9g，0.05mol）的乙腈（50mL）溶液中加入过量的仲胺（50mL）并在室温下搅拌3小时。 H。 然后加入水（100mL）并用二氯甲烷（CH 2 Cl 2）萃取两次。 合并有机萃取物，干燥硫酸钠，过滤并浓缩，得到化合物5和7a-c。 参考文献：

• [1] Medicinal Chemistry, 2016, vol. 12, # 5, p. 489 - 498 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 86, p. 257 - 269 [3] Archiv der Pharmazie, 2014, vol. 347, # 12, p. 936 - 949 [4] Patent: WO2006/123145, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 58 [5] Journal of the American Chemical Society, 1983, vol. 105, # 13, p. 4136 - 4142 [6] Patent: KR2018/74094, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0098-0101 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 9, p. 2061 - 2065

合成路线 2（3. 合成：15184-96-0）

产率：82% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.17 h; Stage #2: With sodium tris(acetoxy)borohydride; acetic acid In tetrahydrofuran; 1,2-dichloro-ethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：CI）将4-氨基 - 二甲基苄胺7g（46.3mmol，1当量）4-硝基苯甲醛溶解在1,2-二氯乙烷中，然后加入27.7mL二甲胺（55.6mmol，1.2当量，2摩尔浓度的THF溶液），并且 将溶液在室温下搅拌10分钟。 然后向其中依次加入3.2mL（55.6mmol，1.2当量）乙酸和14.7g（69.5mmol，1.5当量）三乙酰氧基硼氢化钠，并将反应混合物在室温下搅拌1小时。 将反应混合物缓慢倒入饱和碳酸氢钠水溶液中。 将水相用100mL DCM洗涤两次，并将合并的有机相用硫酸镁干燥。 得到6.9g（38.1mmol，82％）4-硝基 - 二甲基苄胺，其无需任何进一步纯化即可用于下列还原。 MS-ESI +：181（M + H）+ 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2000, vol. 30, # 11, p. 2001 - 2008 [2] Patent: WO2008/77885, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 19