2729-36-4 4,5-二氯-2-氟苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2729-36-4）

产率：98% 合成条件：Stage #1: With iron; acetic acid In water at 100℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water at 10℃; 实验步骤：在用氮气惰性气氛吹扫并保持的100mL三颈圆底烧瓶中，加入Fe（14g，250.00mmol，10.50当量），AcOH（1.5mL），水（24mL）。 然后在100℃下加入1,2-二氯-4-氟-5-硝基苯（5g，23.81mmol，1.00当量）。 将所得溶液在100℃下搅拌30分钟。 用水/冰浴将反应混合物冷却至10℃。 用饱和碳酸氢钠水溶液将溶液的pH值调节至8-9。 滤出固体。 用3×40mL乙醚萃取所得溶液，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，真空浓缩。 得到4.2g（98％）4,5-二氯-2-氟苯胺，为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/125913, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43 [2] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 94,95, 97 [3] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1999, vol. 42, # SUPPL. 1, p. S27-S29 [4] Patent: US2009/48109, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7

合成路线 2（2. 合成：2729-36-4）

产率：4 g 合成条件：With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 85℃; for 1 h; 实验步骤：将1,2-二氯-3-氟-5-硝基 - 苯（5g，23.8mmol），NH 4 Cl（14g，261.9mmol）溶于EtOH / H 2 O（160mL，15/1）中。 将溶液加热至85℃，然后分批加入Fe。 加完后，将反应混合物加热（85℃）1小时。 用EtOAc（10mL×3）萃取反应混合物。 将合并的有机层用盐水（15mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，并在真空中浓缩，得到粗产物。 通过快速色谱纯化，得到3,4-二氯-5-氟 - 苯胺（4g）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/120403, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 200