33105-81-6 DL-叔亮氨酸

WGK Germany:3 海关编码:29224995 存储类别:11 - 可燃固体

• 性质 白色结晶或结晶性粉末状
• DL-叔亮氨酸广泛应用于分子生物学，药理学等科研方面，严禁用于人体。

分子生物学; 药理学

合成路线 1（1. 合成：33105-81-6）

产率：93% 合成条件：With ammonia In water at 50℃; for 16 h; Large scale 实验步骤：1升（10. 9摩尔）丁醇是可溶的2。 3升浓硫酸，在0℃左右，缓慢滴加1,1-二氯乙烯964ml（12mol），在反应过程中，将反应体系的温度控制在0-2℃，完成后此外，使反应进行3小时。将反应溶液倒入碎冰中。用4升正己烷萃取产物三次，回收溶剂。产物用浓盐酸水解。用苯萃取产物，回收溶剂，得到3,3-二甲基丁酸（1.14kg，产率90％）。向产物中加入少量红磷作为催化剂。在130℃下，加入空气和氯气。反应完成，空气中除去过量的氯。真空蒸馏（102-109℃/ 1mmHg）2-氯-3,3-二甲基丁酸（1.31kg，89％收率）将氯化物溶于浓氨水（13M）中，在50℃的温度下16小时，液相检测氨基近完全（小于2％），急于过量氨，浓缩干燥，用乙酸在10°C溶解氨基酸，氯化铵除去过滤器。蒸馏出乙酸，得到D，L-叔亮氨酸（1.06kg，收率93％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN105399642, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014

合成路线 2（2. 合成：33105-81-6）

产率：92% 合成条件：at 85℃; for 12 h; Autoclave 实验步骤：实施例3A将氢氧化铵（50mL，30％）溶液置于高压釜中并加入D-叔亮氨酸（5g）。关闭灭菌器并将内容物在搅拌下加热至85℃持续12小时。冷却后 将溶液转移并在55℃下真空浓缩。将得到的固体残余物与丙酮（20mL）一起搅拌，过滤并干燥，得到DL-叔亮氨酸（4.6g，产率92％，L-异构体：42％，D- 异构体：58％） 参考文献：

• [1] Patent: US2012/245379, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [2] Patent: EP2502896, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5

合成路线 3（3. 合成：33105-81-6）

产率：99.6% 合成条件：at 45℃; 实验步骤：将得到的盐（1.80g，含有0.006mol D，L-叔亮氨酸）溶解于45℃的纯水（50ml）中，使用离子交换树脂（DIAION），与实施例4同样地进行处理。 WA30，产品名称，MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION，OH-型，30ml）以回收D，L-叔亮氨酸。 结果，获得了转移级分（123g），D，L-叔亮氨酸含量为0.606wt％，并且D，L-叔亮氨酸的回收率是定量的。 随后，将转移级分在50℃下浓缩至干燥并在60℃下真空干燥4小时，得到D，L-叔亮氨酸（0.745g）。 在HPLC分析条件1下分析晶体，发现D，L-叔亮氨酸含量为99.4％（重量），相对于盐的回收率为99.6％。 ：