93-50-5 4-氯-2-甲氧基苯胺
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安全说明
Hazard Note:Irritant/Keep Cold TSCA:TSCA listed 海关编码:2921420090
用途与制备
4-氯-2-甲氧基苯胺主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率：91% 合成条件：Stage #1: With iron; ammonium chloride In water for 0.25 h; Heating / reflux Stage #2: Heating / reflux 实验步骤：将铁（5.0当量），氯化铵（0.65当量）和蒸馏水的悬浮液回流15分钟。加入硝基化合物（1.0当量），将得到的反应混合物在回流下搅拌。当TLC显示反应停止时，通过逐滴加入5％碳酸氢钠水溶液中和混合物，并将其通过硅藻土过滤。将滤液用乙酸乙酯洗涤三次。将合并的有机层用盐水洗涤一次，用5％盐酸水溶液洗涤一次。合并的水层用20％氢氧化钠水溶液中和，用乙酸乙酯萃取三次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，真空除去溶剂。使用在乙酸乙酯和己烷中的柱色谱法获得纯产物，但有时将产物保持在粗品中。使用1H-NMR测定产物的纯度。从Ferrum（2.23g，40mmol）氯化铵（278mg，5.2mmol），水（48mL）和5-氯-2-硝基苯甲醚（1.5g，8.0mmol）获得4-氯-2-甲氧基 - 苯胺作为粗混合物，其为深紫色油（1.15g，91％）。反应在1.5小时内完成。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ（ppm）6.78（m，2H），6.65（d，1H），3.86（s，3H）。从Ferrum（4.47g，80.0mmol）氯化铵（556mg，10.4mmol），水（80mL）和5-氯-2-硝基苯甲醚（3.0g，16.0mmol）获得EPO 4-氯-2-甲氧基 - 苯胺）为粗混合物，为深紫色油状物（2.35g，93％）。反应在2小时内完成。没有进行1H-NMR。 参考文献：
产率：76% 合成条件：With copper(II) choride dihydrate; lithium chloride hydrate In ethanol for 7 h; Reflux 实验步骤：通用方法：向圆底烧瓶（25mL）中加入底物（2mmol），CuCl 2·2H 2 O（6mmol），LiCl·H 2 O（2mmol）和EtOH（4mL）。 将得到的反应混合物在回流下搅拌。 在通过TLC监测反应完成后，在减压下除去EtOH。 然后加入氢氧化铵（4mL，25％）和水（10mL），水相用乙酸乙酯（10mL×3）萃取。 将合并的有机相用盐水（8mL×3）洗涤，并经无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂。 通过硅胶色谱法纯化粗混合物，得到所需产物。 参考文献：