14091-08-8 4-氯-D-苯丙氨酸

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：14091-08-8）

产率：96% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol; water at 40℃; for 6 h; 实验步骤：D-4-氯苯丙氨酸加入具有部分结构（II）络合物的Ni（92.5mg，0.115mmol）甲醇（2.8mL）在1N盐酸（0.6mL，0.574mmol）中的悬浮液，并在40℃搅拌 反应完成后，将反应溶液浓缩并通过向残余物中加入二氯甲烷（10mL）和水（10mL）分层。蒸发溶剂后，水层通过溶解得到的水溶液制备。 固体在9％氨水（3mL），阳离子交换树脂柱[SK-1B，18mL，洗脱液：2至4％氨水]中得到D-4-氯苯丙氨酸粗产物（22.0mg，96％收率）.On 另一方面，有机层为4％氨水（10mL，2次），水（10mL，2次），然后用饱和盐水（10mL，2次）洗涤，用硫酸钠干燥，溶剂 蒸发至手性助剂（S物质）（62.5mg，收率96％）。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 20, p. 9817 - 9830 [2] Patent: KR2015/133268, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0486; 0487

合成路线 2（2. 合成：14091-08-8）

产率：96% 合成条件：With hydrogenchloride; water In methanol at 40℃; for 6 h; 实验步骤：向具有D-4-氯苯丙氨酸部分（92.5mg，0.115mmol）的甲醇（2.8mL）的镍（II）络合物的悬浮液中加入1N盐酸（0.6mL，0.574mmol），并且混合物为在40℃下搅拌6小时。在反应结束后，浓缩反应混合物，并将残余物用二氯甲烷（10mL）和水（10mL）进行相分离。分离水层，蒸发除去溶剂。将获得的固体溶于9％氨水（3mL）中。使溶液通过阳离子交换树脂柱[SK-1B，18mL，洗脱液：2至4％氨水]，得到D-4-氯苯丙氨酸粗产物（22.0mg，收率：96％）。同时，有机层用4％氨水（10mL，两次），水（10mL，两次）洗涤，然后用饱和盐水（10mL，两次）洗涤。用硫酸钠干燥有机层，然后蒸发除去溶剂，得到手性助剂（S-异构体）（62.5mg，收率：96％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/102045, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0300-0302