14206-69-0 3-氨基-5-羟基苯甲酸盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14206-69-0）

产率：62.4% 合成条件：Stage #1: at 180℃; for 72 h; Autoclave Stage #2: With hydrogenchloride In water at 100℃; for 24 h; 实验步骤：步骤1：3-氨基-5-羟基 - 苯甲酸盐酸盐将3,5-二羟基苯甲酸（250.0g），氯化铵（213.0g）和28％氢氧化铵（750.0mL）的混合物在180℃下搅拌。 在高压釜下3天。将反应冷却至室温，然后在减压下浓缩。将所得残余物溶于6N盐酸溶液（3.0L）中。将反应混合物在100℃下加热24小时。 然后冷却至70℃~80℃。将活性炭（30.0g）加入到反应混合物中，然后用硅藻土垫过滤。将滤液减压浓缩。所得残余物用6N洗涤。 用盐酸溶液洗涤2次，然后减压干燥，得到192.0g标题化合物（产率：62.4％）.1H-NMR（d6-DMSO）δ7.81（s，1H），7.69（s，1H），7.56（ s，1H） 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 36, p. 12757 - 12765 [2] Patent: US2012/178765, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [3] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 8, p. 1379 - 1382 [4] Tetrahedron, 1983, vol. 39, # 24, p. 4189 - 4192 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 7, p. 2242 - 2252 [6] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol. 5, # 10, p. 1615 - 1620