71590-31-3 6-溴-2-萘胺盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：71590-31-3）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With diphenyl phosphoryl azide; triethylamine In tert -butyl alcohol for 15 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In methanol at -78 - 20℃; for 15 h; 实验步骤：将6-溴-2-萘甲酸（80.3g，319mmol），二苯基磷酰基叠氮化物（71mL，352mmol）和三乙胺（50mL，358mmol）在叔丁醇（400mL）中的混合物加热至回流并且在此温度下搅拌15小时。然后将反应混合物冷却至室温并倒入饱和NaHCO 3水溶液（6μ0mL）中并剧烈搅拌30分钟。过滤所得悬浮液，用水（200mL）洗涤并在65℃下真空干燥。将得到的白色固体悬浮在MeOH（500mL）中并冷却至-78℃，然后将HCl气体鼓入混合物中直至饱和。然后将反应混合物在室温下搅拌15小时，之后通过过滤收集所得固体，然后用冰冷的MeOH（100mL）洗涤，得到化合物Int-6a，为灰白色。固体（74.8g，91％），无需进一步纯化即可使用。 l NM（DMSO-_3 / 4）6 10.5-10.0（br s，3H），8.23（s，1H），7.99（d，J = 9.0 Hz，1H），7.92（d，J = 9.0 Hz，1H） ，7.84（s，1H），7.68-7.65（m，1H），7.56-7.51（m，1H。“LRMS：（M + 2H）+ = 223。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/87740, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 74 [2] Patent: WO2011/66241, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [3] Patent: EP2545060, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0328; 0329