6946-22-1 3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：硝基邻苯二甲酸还原法

• 步骤：将21.1g（0.1摩尔）3-硝基-1,2-苯二甲酸溶解在含8.2g NaOH的75ml水中，置于500ml玻璃高压釜中，用稀乙酸调pH至8-9；氮气冲洗4次后，在4atm H₂下加入1g PtO₂，50℃反应24小时；过滤除去氧化铂，滤液加50ml浓盐酸，再加200ml丙酮沉淀无机盐，滤出后浓缩滤液至乳白色，4℃冷却沉淀，过滤真空干燥得产物。
• 收率：90%（19.5g）
• 参考文献：[1] Patent: US5103057, 1992, A；[2] Patent: EP434145, 1991, A2；[3] Patent: WO2017/33116, 2017, A1（专利段落：00114；00132）；[4] Patent: CN106986783, 2017, A（专利段落：0008）

路线2：酸催化反应法

• 步骤：将0.55mol式VII化合物与37%浓盐酸加入500mL单颈烧瓶，25℃搅拌15h；减压蒸馏除水，用300mL四氢呋喃浆液处理10min，减压蒸除溶剂并重复两次，得灰白色固体120g（Karl Fischer测定水0.5%）；将固体加入2L四口烧瓶，加1.2L乙酸酐，100℃反应15h；减压蒸除乙酸酐，冷却残渣后加200mL甲基叔丁基醚加热10min，过滤并用甲基叔丁基醚洗涤，滤饼40℃真空干燥5h，得灰白色固体94g。
• 收率：83.3%