6331-71-1 4-氨基-N,N-二甲基苯甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6331-71-1）

产率：93% 合成条件：for 3.17 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤2：4-氨基-N，N-二甲基 - 苯甲酰胺向N，N-二甲基-4-硝基苯甲酰胺（23g，0.1185mol）的MeOH（200mL）溶液中加入Pd / C 10％>（2.3g） 分段并用Parr反应容器用氮气吹扫10分钟。 将反应容器在Parr振荡器中在60psi压力下固定3小时。 将反应混合物通过Celite过滤。 减压浓缩滤液，滤液，得到标题化合物[18.0g，93％]; LC-MS（ESI）：计算质量：164.1; 观察到的质量：165.2 [M + H] +（RT：0.17min）。 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 3, p. 395 - 399 [2] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 12, p. 3601 - 3603 [3] Catalysis Communications, 2014, vol. 45, p. 25 - 29 [4] Patent: WO2012/58671, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [5] Patent: CN108084096, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0097; 0098; 0099 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2009, vol. 48, # 50, p. 9511 - 9514 [7] Patent: WO2015/40425, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 165 [8] Journal of the American Chemical Society, 1938, vol. 60, p. 1081 [9] Tetrahedron, 1970, vol. 26, p. 2007 - 2026 [10] Patent: WO2009/112565, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 5, p. 1724 - 1727 [12] Chemistry - An Asian Journal, 2011, vol. 6, # 8, p. 1921 - 1925 [13] Research on Chemical Intermediates, 2018, vol. 44, # 9, p. 5107 - 5122

合成路线 2（2. 合成：6331-71-1）

产率：55% ：Stage #1: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; dichloromethane at 20℃; for 3 h; Stage #2: With sodium carbonate In water ：将上述步骤B的标题化合物（0.46g，1.75mmol）溶于二氯甲烷（2.2mL）中，并用4M盐酸的1,4-二恶烷溶液（2.2mL，8.8mmol）处理。 将混合物在室温下搅拌3小时，并用乙酸乙酯（20mL）稀释。 然后加入饱和碳酸钠水溶液直至pH10。 分离有机相，用Na 2 SO 4干燥，过滤并除去溶剂。 通过二氧化硅色谱法，使用乙酸乙酯纯化残余物，得到标题化合物，为灰白色固体（0.16g，55％）.1 H-NMR（400MHz，CDCl 3）：δ= 3.04（s，6H），3.80（ br-s，2H），6.67（m，2H），7.31（m，2H） ：