41939-61-1 N1-甲基-4-硝基苯-1,2-二胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：41939-61-1）

产率：95% 合成条件：With formic acid; triethylamine In acetonitrile at -15℃; for 3 h; Reflux 实验步骤：步骤2：将Pd / C（10％）加入到（2,4-二硝基苯基）甲胺1（12.14g，60.9mmol）的乙腈（35mL）和三乙胺（36.4mL）溶液中。 将混合物冷却至-15℃，然后加入甲酸（11.1mL）的乙腈（35mL）溶液。 将混合物回流3小时，然后过滤。 减压蒸发溶剂，得到产物2，为红色液体，产率超过95％。 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol. 5, # 16, p. 2567 - 2571 [2] Patent: WO2010/85377, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 41 [3] Journal of the Indian Chemical Society, 1988, vol. 65, # 8, p. 567 - 570 [4] Patent: EP2769723, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0160-0161 [5] Patent: WO2014/128206, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [6] Patent: WO2012/59932, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 163 [7] Chemische Berichte, 1923, vol. 56, p. 110 [8] Journal of the Chemical Society, 1930, p. 1409,1413 [9] Journal of the Chemical Society, 1929, p. 2266 [10] Patent: WO2012/59935, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [11] Patent: US2013/217888, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0160-0162

合成路线 2（2. 合成：41939-61-1）

产率：92% 合成条件：Stage #1: at 90℃; for 3 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide); water; ethyl acetate 实验步骤：用40％w / w的MeNH 2水溶液（10mL，128mmol）处理氟化物247（5.41g，34.7mmol）的DMF（40mL）溶液。 将混合物在90℃下搅拌3小时，用EtOAc稀释，用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 将有机相经MgSO 4干燥，蒸发并通过快速色谱法（洗脱液50％EtOAc的CH 2 Cl 2溶液）纯化残余物，得到化合物248（5.31g，92％收率）。1H NMR：（CDCl 3）δ（ppm）：7.75（dd） ，J = 2.6,8.8Hz，1H），7.53（d，J = 2.6Hz，1H），6.45（d，J = 8.8Hz，1H），4.24（bs，3H），2.91（s，3H）。 LRMS :(计算）167.2; （发现）168.1（MH）+。 ：