6933-47-7 2-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：With ammonium formate In ethanol at 40℃; for 2 h; 实验步骤：中级7; 4-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯; 向2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯（中间体5）（3.25g，16.6mmol）的乙醇溶液中加入Pd / C 10％（催化量）和甲酸铵（10.5g，0.17mmol）。 将混合物在40℃下搅拌2小时。 将混合物在硅藻土上过滤，用乙醚洗涤。 蒸发滤液，残余物用乙醚稀释，用水洗涤。 将有机相经Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发，得到标题化合物，为棕色油状物（2.8g，定量收率）。 NMR 1 H NMR（300MHz），CDCl 3δ：7.74（d，1H，J = 9.20Hz），6.41（m，2H），3.75（s，3H），2.47（s，3H）。 参考文献：
产率：94% 合成条件：Stage #1: for 3 h; Reflux Stage #2: With sodium hydroxide In waterCooling with ice 实验步骤：首先将4-乙酰氨基-2-甲基苯甲酸（46g，238mmol）加入甲醇（460ml）中，加入浓硫酸（63g，643mmol）。 将反应混合物在回流下加热3小时，冷却，小心地加入冰水中并使用5N氢氧化钠水溶液使其呈碱性。 用乙酸乙酯萃取，用硫酸钠干燥有机相，减压除去溶剂，得到4-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯（38.3g，232mmol，94％），其不经进一步纯化用于下一步骤。 参考文献：
产率：85% 合成条件：With hydrogenchloride In waterReflux 实验步骤：步骤1.合成4-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯将4-氨基-2-甲基苯甲酸（1.00g，6.60mmol）在18mL甲醇中的溶液处理为浓HCl（2.30mL，27.6mmol） 部分在rt 将反应混合物回流过夜，然后直接浓缩，得到粗产物，将其在乙酸乙酯（50mL）和饱和NaHCO 3（aq）（20mL）之间分配。 将有机层用盐水（10mL）洗涤，经MgSO 4干燥并浓缩，得到所需产物（930mg，85％）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ7.83-7.80（m，1H），6.51-6.48（m，2H），4.15（br s，2H），3.83（s，3H），2.55（s，3H）。 参考文献：