50868-72-9 5-甲氧基-2-甲基苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，危险等级6.1，海关编码29222990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别：急性毒性 类别4（经口）、眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）。

化学合成，医药中间体。

医药

路线1：还原法

• 原料：4-甲氧基-1-甲基-3-硝基苯（18.0g，108mmol）、水合肼（16.17g，323mmol）、10% Pd/C（0.9g）、1,2-二甲氧基乙烷（160mL）
• 步骤：在氮气下，将4-甲氧基-1-甲基-3-硝基苯溶于DME中，加入Pd/C催化剂，滴加水合肼；加热回流搅拌4小时，补加3mL水合肼，继续回流搅拌2天；冷却至室温，硅藻土过滤，滤液蒸发至干
• 条件：氮气氛围；1,2-二甲氧基乙烷溶剂；回流；总反应时间约52小时
• 收率：14.8g（100%）
• 产物表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ 6.94（d，J=7.53Hz，1H），6.28（d，J=7.53Hz，1H），6.26（s，1H），3.78（s，3H），3.5（br，1H），2.10（s，3H），1.6（br，1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/117097, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71；[2] Tetrahedron, 2018, vol.74, #12, p.1294-1306；[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol.215, p.83；[4] Journal of the Chemical Society, 1929, p.870；[5] Journal of the Chemical Society, 1925, vol.127, p.995；[6] Journal of the Chemical Society, 1929, p.252；[7] Journal of the American Chemical Society, 1940, vol.62, p.1079,1083；[8] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1962, vol.10, p.856-865；[9] Journal of Organic Chemistry, 1965, vol.30, p.3935-3937；[10] Chemistry of Natural Compounds, 1982, vol.18, #4, p.466-472；[11] Khimiya Prirodnykh Soedinenii, 1982, vol.18, #4, p.498-504；[12] Analytical Chemistry, 1992, vol.64, #8, p.837-842；[13] Patent: US4426380, 1984, A；[14] Patent: WO2011/69951, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 43；[15] Organic Process Research and Development, 2006, vol.10, #6, p.1153-1156