71999-74-1 N-Boc-2-氯乙胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2922498590
用途与制备
N-Boc-2-氯乙胺主要作为医药合成中间体，用于后续有机合成反应，其具体应用场景可参考相关文献报道。
医药合成中间体
产率：99% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：在圆底烧瓶中，将2-氯乙胺盐酸盐（2g，17.0mmol）和Et 3 N（2.37mL，11.0mmol）溶解在无水CH 2 Cl 2（24mL）中。 在N 2下，在0℃下，将Boc 2 O（3.6mL，15.3mmol）加入到所得溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌。 持续4小时。 然后将混合物用H 2 O和盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤，并减压浓缩，得到标题产物，为深色液体; 产量：2.91g（16.21mmol，99％），其直接用于下一合成步骤。 IR（纯）：3347,2924,2854,2361,2342,1725,1709,1503,1462cm-1。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ= 1.18 [s，9H，C（CH3）3]，3.36-3.48（m，2H，CH2NH），3.49-3.63（m，2H，ClCH2），4.93（ br s，1 H，NHCO）。 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）：δ= 28.2 [C（CH 3）3]，32.8（CH 2 NH），45.7（CH 2 Cl），79.8 [C（CH 3）3]，155.8（C = O）。。 C7H14ClNO2的计算值：C，46.80; H，7.86; N，7.80。 实测值：C，46.91; H，7.89; N，7.74。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at -10 - 20℃; 实验步骤：向-10℃冷却的2-氯乙醇胺盐酸盐（35.5g，0.306mol）和NaHCO 3（102.8g，1.22ol）在THF（450mL）和0（450mL）中的悬浮液中搅拌，在2L，3-中 在30分钟内，向配有温度计的颈缩圆底烧瓶中小心地滴加二叔丁基二氧碳酸酯（73.4g，0.336mol）的THF（40mL）溶液。 将混合物温热至室温并再搅拌24小时。 将反应用0（200mL）稀释，并用EtOAc（3×150mL）萃取。 将合并的有机萃取物用HaO（100mL），盐水（100mL）洗涤，经NaSQi干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（2），为透明无色油状物。 在下一步骤中使用（60.96g，定量％）：NMR（500MHz，CDCl 3）δ4.89（bs，1H），3.60（m，2H），3.46（m，2H），1.45（s，9H） ）。 参考文献：