60166-93-0 碘帕醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
医药，临床上碘帕醇用于各种血管造影，如脑动脉造影；心血管造影包括冠状动脉、胸腹部动脉、周围动脉、静脉、数字减影血管造影；以及尿路、关节、瘘道、脊髓、脑池及脑室、选择性内脏动脉造影。CT检查中增强扫描。
医药
产率：99% 合成条件：for 0.17 h; 实验步骤：水解步骤：a）将粗反应（通过机械研磨化合物（II）和丝氨醇获得）冷却至室温后，将30％NaOH（约1mL）直接加入罐中，然后进行400rpm的转速。 10毫米通过用水洗涤罐和球来收集粗反应。将所得溶液用2N HCl中和，并通过使用外标，通过HPLC测定所得的碘帕醇的产率和纯度.b）将粗反应冷却至室温后，罐和球是用水洗涤，定量回收溶液。然后可以将收集的溶液直接加入30％NaOH直至pH 10，并在搅拌下保持过夜。优选地，首先通过离子交换树脂（通常为阳离子树脂，例如Dowex C350）洗脱所获得的乙酰基嘧啶醇水溶液，例如通过使用树脂与所加工的化合物（II）之间的比例来固定任选的丝氨醇和过量的碱。 3：1（w / w），然后加入30％NaOH直至pH 10并保持搅拌7小时。然后用2N HCl中和碱性溶液。通过使用外标，通过HPLC分析粗溶液来测定衍生的龙罗糖醇的产率和纯度。 参考文献：
产率：94% 合成条件：at 8 - 20℃; for 10 h; 实验步骤：680g S - （ - ） - 5 - （（2-乙酰氧基）-1-氧代丙基）氨基）-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰二氯（按WO 96/37460所述制备）在室温下和在15℃冷却后，将其溶于1360g二甲基乙酰胺中[溶液A]。将181g用前述实施例1中描述的方法纯化的2-氨基-1,3-丙二醇溶于1360g二甲基乙酰胺中，并在8-15℃下在1小时内加入到溶液A中，同时搅拌。在室温下10小时后反应完成。将反应混合物在100℃，10毫巴下浓缩，直至蒸馏出98％的溶剂。将1700g水加入到残余物中，并使用WO 97/30735中描述的方法纯化溶液。在干燥的碘帕醇上产生：94％通过HPLC方法测定的副产物含量（根据USP XXIII-NF中描述的方法） ，1996，V°suppl。）= 0.11％副产物N- [2-羟基-1-（羟甲基）乙基] -N' - （2,3-二羟丙基）-5-（2-羟基-1）来自异丝氨醇的 - 异丙基）-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺低于检测限。未检测到存在衍生自3-氨基-1,2-丙二醇的其他副产物（参见参考文献Pharmeuropa，6,343-345,19949。 ：
产率：95% 合成条件：With Amberlite . (R). IRA 400 In water for 32 h; 实验步骤：实施例1：在阴离子交换剂固相存在下，在水性介质中通过微笑重排制备（5）（通用程序）。使化合物（4）的pH值为6-7的溶液适当地制备将含水溶剂装入填充有阴离子交换剂固相的柱中，并以恒定流量通过柱洗脱。以6小时和24小时的间隔，停止洗脱，将如此洗脱的溶液（其显示pH为约9至约11）部分蒸发并用含水反应溶剂稀释，通过添加将pH设定为其初始值。一个基地。连续监测反应，HPLC分析显示化合物（4）逐渐减少，有利于（5）。实施例3：按照实施例2的方法制备的（4a）的碘帕醇的制备。按照实施例1的一般步骤，将按实施例2的方法得到的式（4a）的化合物进行Smiles重排。最终产物用乙醇结晶，得到标题化合物，产率为95％。来自（2）（实施例2 +实施例3）的总收率= 82％，HPLC 99.9％，[D] 20 436 = + 144.3（c 2.5 Cu（II）L2，H 2 O）=理论值145的99.5％。 参考文献：