33890-03-8 4-氨基-间苯二甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29173990。

化学合成。

化学合成

路线1：4-硝基间苯二甲酸还原法

• 原料：4-硝基间苯二甲酸（98g，0.457mol）
• 试剂：Pd/C（20％）、甲醇（5L）
• 步骤：向4-硝基间苯二甲酸的甲醇溶液中加入Pd/C催化剂，在室温下氢化4小时；反应完成后，通过硅藻土过滤，滤液真空浓缩得到产物。
• 条件：20℃，4小时，氢气氛围
• 收率：87%
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/11686, 2005, A1. Page 38；[2] Patent: WO2004/7491, 2004, A1. Page 57；[3] Farmaco, Edizione Scientifica, 1984, vol. 39, #11, p. 968-978；[4] Patent: US2008/280900, 2008, A1；[5] Patent: US6635657, 2003, B1；[6] Patent: WO2012/59442, 2012, A2. Page/Page column 81；[7] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, #12, p. 4949-4962

路线2：4-氨基-间苯二甲酸甲酯水解法

• 原料：4-氨基-间苯二甲酸甲酯（15.7g，75mmol）、LiOH·H₂O（6.3g，150mmol）
• 试剂：1,4-二恶烷（300ml）、水（1200ml）、浓HCl
• 步骤：将LiOH·H₂O加入到4-氨基-间苯二甲酸甲酯的二恶烷和水溶液中，加热至100℃反应1小时；冷却后用浓HCl酸化至pH=1，过滤、洗涤、真空干燥得到产物。
• 条件：100℃，1小时，LiOH催化水解
• 收率：95.7%
• 参考文献：[1] Patent: US6747147, 2004, B2. Page column 26