75178-96-0 N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3259 8/PG 3，危险等级8，包装类别III，海关编码29212900，存储类别8A（可燃，腐蚀性物质）。危险性类别：急性毒性类别4（经口），皮肤腐蚀类别1B。信号词Danger，危险性描述H302（吞咽有害）、H314（造成严重皮肤灼伤和眼损伤），危险标志GHS05（腐蚀性）、GHS07（急毒性），WGK Germany:3，F:10-34，Hazard Note:Irritant，危险性防范说明P280（戴防护手套/防护服/护目镜/面罩）、P305+P351+P338（眼睛接触：冲洗眼睛，必要时就医）、P310（立即就医）。

化学合成；用作中间体；用于合成68Ga标记的叶酸衍生物以靶向叶酸受体

医药

路线1：

• 步骤：向冷却至0℃的1,3-丙二胺（20.0g，172mmol）在50mL二氯甲烷（DCM）中的悬浮液中，缓慢加入二碳酸二叔丁酯（Boc₂O，3.75g，17.2mmol）在24mL DCM中的溶液；加毕后，移除冰浴，将反应混合物于室温下搅拌18小时；反应完成后，过滤除去沉淀，滤液依次用饱和碳酸氢钠水溶液（3×50mL）、水（2×50mL）和盐水（50mL）洗涤；有机层经无水硫酸钠干燥后，过滤并减压浓缩，得到油状产物N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺3.1g，收率84%。
• 条件：0-20℃；18小时；二氯甲烷为溶剂
• 参考文献：Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, #2, p. 411-416；Liebigs Annales, 1996, #6, p. 935-939；Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, #4, p. 1009-1018；Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 14, #2, p. 455-459；New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, #12, p. 10142-10147

路线2：

• 步骤：将三苯基膦（4.8g；18.3mmol）的THF（15mL）溶液滴加到搅拌的叠氮化物的THF（30mL）/水（0.3mL；18.3mmol）溶液中；在室温下继续搅拌24小时；在真空中除去溶剂至干燥后，将残余物用少量乙醇吸收，通过在室温下搅拌6小时分离出白色的三苯基氧化膦沉淀物；在低压下将最终的乙醇除去至干燥，得到3.22g（18mmol）的1-BOC-丙烷-1,3-二胺，为浅黄色油状物。
• 条件：四氢呋喃和水为溶剂；20℃；24小时
• 参考文献：Helvetica Chimica Acta, 1993, vol. 76, #4, p. 1636-1648；Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, #11, p. 2758-2760；Patent: EP1366018, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0087