535-52-4 2-氟-5-三氟甲基苯胺

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

化学合成; 医药

合成路线 1（1. 合成：535-52-4）

产率：73.4% 合成条件：With hydrogenchloride; stannous chloride; sodium hydrogencarbonate In methanol 实验步骤：[参考例16]化合物16的合成将12N HCl（3.89mL，46.6mmol）和SnCl 2（4.76g，25.1mmol）依次在0℃下加入到1-氟-2-甲醇（5mL）溶液中。硝基-4-（三氟甲基）苯（1.50g，7.17mmol）。将混合物置于室温，然后搅拌过夜。向混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液，然后抽滤。将混合物用乙酸乙酯萃取三次。用饱和氯化钠溶液洗涤如此萃取的有机混合物，用无水硫酸钠干燥，抽滤，然后减压浓缩。将残渣用硅胶柱色谱法（己烷/乙酸乙酯= 10/1）精制，得到橙色油状的2-氟-5-（三氟甲基）苯胺（942mg，73.4％）。 TLC和1H NMR（CDCl3,400MHz）的结果如下。 TLC Rf 0.37（己烷/乙酸乙酯= 10/1）; 1 H NMR（CDCl 3 400MHz）δ3.90（s，2H，NH 2），6.96-7.26（m，3H，芳族）。 参考文献：

• [1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 46, p. 16513 - 16521 [2] Patent: EP2279750, 2011, A1 [3] Journal of the Chemical Society, 1949, p. Spl. 113 [4] Journal of the American Chemical Society, 1956, vol. 78, p. 6034,6037 [5] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1996, vol. 44, # 11, p. 3643 - 3652

合成路线 2（2. 合成：535-52-4）

产率：82% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydrogencarbonate In methanol; diethyl ether 实验步骤：参考实施例1 2-氟-5-三氟甲基苯胺的制备将20克3-硝基-4-氟三氟甲苯溶解在50毫升甲醇中。 加入铁粉（16g），搅拌下滴加浓盐酸。 将反应混合物搅拌过夜，然后加入碳酸氢钠进行中和。 然后加入乙醚，用硅藻土滤除不溶物。 分离乙醚相，干燥并减压浓缩，得到14g预期产物（产率82％）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1243584, 2002, A1